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天气瓶制作记录

天气瓶制作记录

作者: 驰骛 | 来源:发表于2017-06-28 16:43 被阅读0次

一、初涉江湖

        实验过程:按网上给出的配比,称量1 g樟脑,0.25 g硝酸钾和0.25 g氯化铵混合于10 ml玻璃瓶内,再分别量取3.3 ml水和4 ml无水乙醇加入瓶内。充分混合,有白色不溶絮状沉淀。置于加热板上60℃加热半小时,白色絮状沉淀溶解,溶液澄清。瓶底仍有原樟脑中带有的不溶杂质,使用滤纸过滤,液滴下落速度极慢且大量溶液浸湿吸附于整个滤纸并挥发。改用过滤塞注射器进行加压过滤,滤掉杂质。密封置于室温,晶体缓慢析出,直至形成大量树状晶体。因过滤处理使得溶液减少只占玻璃瓶大半,遂分别逐次加入等量水和乙醇直至装满玻璃瓶,随着水的滴入而在滴入水处生成白色絮状沉淀,随着酒精的滴入沉淀稍有溶解。

        实验总结:原配方硝酸钾和氯化铵仅按质量等量且无其他说明,应是无化学反应发生而两者的加入仅是影响溶解度。随后增加溶剂过程中,得到同样的结晶效果,可知天气瓶对于樟脑,硝酸钾和氯化铵的量并不敏感,非强迫症可以不用严格按照给定的量进行配制。而在一定温度下影响结晶量的主要为水和乙醇的配比,所以结晶少时可适量滴加水,反之适量滴加乙醇。本次过滤中为混合溶液过滤,操作中会因为溶液温度降低而晶体缓慢析出,影响过滤过程和最终溶液浓度,为避免这一结果,可先把樟脑溶于酒精过滤后再加入剩下的溶质溶剂。溶液中酒精和樟脑挥发性都很强,需要密封处理。

二、牛刀小试

        实验过程:称量5g樟脑置于45 ml离心管内,再量取20 ml无水乙醇加入离心管内。搅拌机充分搅拌,直至完全溶解。注射器过滤塞加压过滤去除杂质。再加入1.25 g硝酸钾,1.25 g氯化铵和16.5 ml水,白色絮状沉淀生成。置于水浴锅70℃加热半小时,白色絮状沉淀溶解,溶液澄清,但因为温度接近溶液沸点,有少量溶液溢出管外留下樟脑晶体。用滴管依次移取溶液至4个10 ml玻璃瓶中,但随温度降低,晶体逐渐析出,因而各玻璃瓶中樟脑浓度并不一致。向其中两溶液中分别加入适量乙酸铜和硝酸镍,仅微量溶解,大部分以沉淀存在,溶液颜色稍有改变。

        实验总结:加热溶液过程中,应密切注意溶液状态并根据情况对温度作出调整,以免溶液溢出影响溶液浓度。分移溶液时,为避免晶体低温析出,这一过程应放在加入水和盐之前,即在过滤掉樟脑中的杂质后就可将溶液移取至各小玻璃瓶中。原配方中的硝酸钾和氯化铵的量应是恰好使得溶液盐饱和(是否饱和对天气瓶的最终效果影响不大),为加入其它有色盐应把硝酸钾和氯化铵整体替换,并且尽量不选用溶解度较低的乙酸盐。

三、崭露头角

        实验过程:称量5g樟脑置于45 ml离心管内,再量取20 ml无水乙醇加入离心管内。搅拌机充分搅拌,直至完全溶解,注射器过滤塞加压过滤去除杂质。取4个10 ml玻璃瓶分别加入0.25 g红色硝酸钴,0.25 g绿色硝酸镍,0.25 g蓝色硝酸铜和0.25 g白色硝酸钾,然后都依次加入0.25 g氯化铵和4 ml水,其中硝酸铜和氯化铵的混合物在滴加水的过程,有黄色物质生成,最终水溶液变为绿色,而另外几个瓶中水溶液颜色保持原样。把与硝酸铜混溶的氯化铵换作硝酸铵,加入水,重新配置成蓝色水溶液。用滴管依次等量移取樟脑溶液至各玻璃瓶中,白色絮状沉淀生成。将四玻璃瓶置于加热板60 ℃加热半小时,白色絮状沉淀少量溶解。向各瓶中滴加2 ml乙醇,沉淀完全溶解,但温度降至室温后无晶体析出。向各瓶中加入适量水,生成沉淀,再加热溶解后移至室温环境下。溶液中有雪花状晶体析出并缓慢下落至瓶底积聚,如下图所示,

一段时间后,瓶底晶体如积雪般蓬松,其上则是酷似白羽。

        实验总结:硝酸铜和氯化铵的混合水溶液中,铜离子和水分子结合形成蓝色的[Cu(H2O)4]2+,铜离子和氯离子结合形成黄色的[CuCl4]2-,最终的混合溶液呈现出绿色。溶液尝试升高时,反应正向进行,绿色加深,反之蓝色加深。

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